Рентгенофазовый анализ

Материал из m-protect.ru

Перейти к: навигация, поиск
Рентгеновский дифрактометр D8 Advance Bruker AXS (Германия)
Рентгеновский дифрактометр D8 Advance Bruker AXS (Германия)
Основной задачей рентгенофазового анализа (РФА) является идентификация различных фаз в их смеси на основе анализа дифракционной картины, даваемой исследуемым образцом. Определение вещества в смеси проводится по набору его межплоскостных расстояний и относительным интенсивностям соответствующих линий на рентгенограмме.

Когерентно рассеянные рентгеновские лучи интерферируют между собой, при этом дифракционной решеткой для рентгеновского излучения служит кристаллическая решетка, поскольку межплоскостные расстояния в кристалле сравнимы с длиной волны излучения.

Целью рентгенофазового анализа является идентификация вещества в смеси по набору его межплоскостных расстояний (d) и относительным интенсивностям (I) соответствующих линий на рентгенограмме. Для этого, согласно закону Брегга — Вульфа, необходимо определение углов отражения θ.

Обучение рентгенофазовому анализу обычно начинается с промера рентгенограмм кубических веществ, на рентгенограммах которых легко различаются а- и р-линии, это позволяет приобрести навык в оценке интенсивностей. Ошибки в оценке интенсивностей существенны только тогда, когда они являются очень грубыми (например, когда а- и р-линии от одного и того же d оцениваются, соответственно, как очень яркая и яркая и т. д.). Следует также подчеркнуть, что при сравнении полученных данных с табличными надо учитывать ряд факторов, влияющих на интенсивность при разных способах съемки (подробнее этот вопрос рассмотрен ниже). Значительно проще определение интенсивностей линий по дифрактограммам. Интегральная интенсивность линии пропорциональна ее площади. Ширина линий до θ = 30—35° остается практически постоянной, поэтому интегральная интенсивность будет пропорциональна максимальной интенсивности. Для определения максимальной интенсивности достаточно измерить высоту линии над фоном. Конечно, в случае количественного фазового анализа необходимо пользоваться значениями Iинт.

Рентгеновский дифрактометр

Рентгеновский дифрактометр состоит из источника рентгеновского излучения, рентгеновского гониометра, в который помещают исследуемый образец, детектора излучения и электронного измерительно-регистрирующего устройства. Детектором в Рентгеновский дифрактометр служит не фотоплёнка, как в рентгеновской камере, а счётчики квантов (сцинтилляционные, пропорциональные, полупроводниковые счётчики или Гейгера - Мюллера счётчики). Дифракционную картину образца в Рентгеновский дифрактометр получают последовательно: счётчик перемещается в процессе измерения и регистрирует попавшую в него энергию излучения за определённый интервал времени. По сравнению с рентгеновскими камерами Рентгеновский дифрактометр обладают более высокой точностью, чувствительностью, большей экспрессностью. Процесс получения информации в Рентгеновский дифрактометр может быть полностью автоматизирован, поскольку в нём отсутствует необходимость проявления фотоплёнки, причём в автоматическом Рентгеновский дифрактометр прибором управляют ЭВМ, полученные данные поступают на обработку в ЭВМ. Универсальные Рентгеновский дифрактометр можно использовать для различных рентгеноструктурных исследований, заменяя приставки к гониометрическому устройству. В больших лабораториях применяются специализированные дифрактометры, предназначенные для решения какой-либо одной задачи рентгеноструктурного анализа.


Направления исследований:

  • физика твердого тела, рентгеновская кристаллография неорганических и органических материалов;
  • технологический контроль фазового состава исходных, промежуточных и конечных продуктов;
Личные инструменты