Термогравиметрия

Материал из m-protect.ru

Перейти к: навигация, поиск
Термогравиметрия, метод исследования и анализа, основанный на регистрации изменения массы образца в зависимости от его температуры в условиях программированного изменения температуры среды. Установка для Т. состоит из весов непрерывного взвешивания (термовесов); печи, в которую помещают образец; приборов, регистрирующих температуру (термопары с самописцами); программного регулятора температуры. Возможны два способа проведения термогравиметрического эксперимента: изотермический, т.е. при
Рис. 1 Термогравиметрический анализатор TGA/DSC1
Рис. 1 Термогравиметрический анализатор TGA/DSC1
постоянной температуре печи, и наиболее распространенный-динамический, т.е. при изменении температуры печи во времени (обычно при постоянной скорости нагрева). В результате получают кривые зависимости изменения массы Dm образца (термогравиметрическая кривая) либо скорости изменения массы от времени или от температуры.

Воспроизводимость термогравиметрических кривых плохая, т.к. на их вид влияют много факторов-скорость нагрева, форма печи, природа материала контейнера для образца, размер частиц исследуемого образца (а иногда и их форма), его масса, плотность, теплопроводность, растворимость в нем выделяющихся газов, атмосфера в печи, место расположения термопары и т.д. Тем не менее разл. участки кривой позволяют определить термин, устойчивость исходного образца, промежуточных соед. и конечного продукта. Зная состав исходного образца, можно рассчитать состав соед. на разных стадиях термического разложения. Обычно для характеристики вещества методом Т. фиксируют начальную (Тн) и конечную (Тк) т-ры разложения (см. рис.). Разность Тк — Тн называют интервалом реакции. В ряде случаев, напр. при натр. AgNO3, Ni(CH3COO)2, CaOsO4, разложение происходит при фактически одном и том же значении температуры, равной Тн, к-рая в данном случае служит характеристикой процесса.

Т. применяют при определении т-ры прокаливания осадков в гравиметрии, для автоматического гравиметрического анализа, установления состава сложных смесей, определения чистоты и термич. устойчивости реагентов, изучения поведения материалов в вакууме и атмосфере разл. газов, совместно с дифференц. термич. анализом (см. Термический анализ) для изучения кинетики разложения твердых в-в. Т. используют для исследования в-в, разлагающихся с выделением газообразных компонентов, напр. для достаточно точного определения кислорода в сложных оксидах переходных металлов (в оксидных полупроводниках). Так, содержание кислорода в Eu2Os2O7, установленное методами Т. и нейтронно-активационного анализа, составляют соотв. 13,95 и 13,92% (при теоретическом содержании 14,00%). Первые термовесы создал Т. Холанд в 1915.

Личные инструменты