Исследователи из США разработали микрореактор, который автоматически определяет оптимальные условия для протекающей в нем химической реакции. После определения условия могут быть использованы в большей по масштабам реакционной системе.

Исследователи отмечают, что их разработка сможет сэкономить часы или даже дни утомительного и рутинного труда в лаборатории, избавившись от многих экспериментов, и, естественно, понизить количество необходимых для оптимизации реакционных параметров реактивов.

Комбинация контроля отклика системы с происходящими в микрореакторе в режиме непрерывного потока процессами, позволяет оптимизировать условия реакции и масштабировать ее. (Рисунок из Angew. Chem. Int. Ed., 2010, DOI: 10.1002/anie.201002590)

Для демонстрации возможностей системы исследователи из Массачусетского технологического университета в качестве модели использовали широко используемую в органическом синтезе реакцию Хека – взаимодействие 4-хлорбензотрифторида с 2,3-дигидрофураном. С помощью трех микропомп, снабженных шприцами-дозаторами участники реакционной смеси подавались в смеситель, который, в свою очередь, был связан с микрореактором объемом 140 мкл. Выход продукта определяли с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), результаты хроматографического исследования реакционной смеси передавались на компьютер, выполнявший алгоритм по оптимизации процесса.

Такой подход позволяет компьютеру получать информацию о таких параметрах реакционной смеси, как скорость потока, температура и концентрация реагентов в режиме реального времени, определять влияние этих параметров на выход продукта реакции и на основании данных, полученных при предыдущем цикле, аккуратно изменять их для получения более высокого выхода продукта. Компьютер связан с аппаратурой, контролирующей скорость потока, температуру и концентрацию реагентов, что позволяет автоматически изменять условия реакции.

В течение двух дней и нескольких циклов система автоматически определила оптимальные условия системы для получения продукта с максимальным выходом, для модельной реакции он составил 83%.

Клавс Йенсен (Klavs Jensen) отмечает, что после оптимизации условий реакции на микроуровне исследователи решили выяснить, можно ли использовать эту информацию для масштабирования синтеза. Приложив условия, вычисленные с помощью микрореактора, к реакционной смеси, объем которой в 50 раз превышал объем тестовой системы, выход продукта масштабированной реакции также составлял около 80%.

Исследователи отмечают, что разработанная ими система уже может применяться для оптимизации условий многих других реакций, важных для органического синтеза, а дальнейшее совершенствование алгоритма оптимизации позволит использовать ее и для более сложных систем. По словам Йенсена полезным «бонусом» новой системы является то, что она самостоятельно подбирать условия разделения смеси с помощью ВЭЖХ - обычно подбор условий хроматографического разделения реакционных смесей также представляет собой трудоемкий процесс.

Комментируя результаты работы химиков из MIT, специалист по микрореакторной технологии Каспар Кох (Kaspar Koch), отмечает, что до настоящего времени обычные методы оптимизации условий химических реакций для промышленного применения представляет собой сложный и экологически грязный процесс, протекающий с большим расходом реагентов. Он полагает, что разработанная в группе Йенсена самооптимизирующаяся система является новым шагом вперед к более творческой и менее экологически вредной химии.

Источник:

1. Angew. Chem. Int. Ed., 2010, DOI: 10.1002/anie.201002590

2. http://www.chemport.ru/datenews.php?news=2198